foto 2016-01-09 20-44-07

Просветление оптики на кухне

Представляю Вам информацию по химическому нанесению просветляющего покрытия на оптические поверхности, которое можно выполнить прямо на кухне.
Технология, как выяснилось на первый взгляд довольно простая, однако все мои начальные попытки выяснить её суть у профессиональных оптиков кончались уникальным по своей душевной простоте советом прочитать книги Гребенщиков И.В., Власов А., Непорент Б.С., Суйковская Н.В «Просветление оптики» М.: Физматгиз, 1946 г. и Суйковская Н.В. «Химические методы получения тонких прозрачных пленок.» М.: Химия, 1971 г. В стольном граде Алма-Ата мне НЕ удалось ознакомится с этими книгами и я не думаю, что любители оптики в других городах будут удачливее.
Данная информация является попыткой обобщить разрозненные сведения по вопросу, которые мне удалось найти в Интернете. Ключевыми словами при поиске были тетраэтоксисилан, тетраэтилортосиликат, тонкие плёнки, оптические покрытия, получение пленочных материалов и протчая, по теме. Некоторое количество найденных статей о получении тонких плёнок на кремниевых подложках, для понимания процессов просветления оптики тоже вполне канают - читайте, проверяйте меня !
Оговорюсь сразу, что у меня по ряду не зависящих от меня причин (лень-самая главная из них) пока нет возможности проверить это всё на практике, и было бы интересно узнать, что у кого получилось или хотя-бы кто-что думает по вопросу.

Для понимания сути процесса очень краткий экскурс в суть явления:
K химическим способам относят осаждение вещества просветляющего покрытия из раствора, электролиз, травление, осаждение вещества из паровой или газовой фазы. В нашем случае мы будем рассматривать способ нанесения покрытий гидролизом спиртовых растворов солей кремния. Этот способ применяют для получения просветляющих, светоделительных, фильтрующих и поляризующих покрытий оптических деталей. Основными пленкообразующими веществами являются растворы этиловых эфира ортокремниевой кислоты. Способ основан на быстрой омыляемости тонких слоев этиловых эфиров кислот под действием влажного воздуха комнатной температуры. Омыление - реакция спиртовой группы эфира с выделением воды. Получающийся при омылении этиловый спирт улетучивается, а двуокись кремния осаждается на стекле прозрачной пленкой:
Si(OC2H5)4+4H2О=Si(OH)4+4C2H5OH, SiOH4 -> H2O+SiO2
Следует рассматривать следующие важнейшие стадии процесса:
1) Очистка оптического покрытия от жировой плёнки.
В кустарных условиях очистку можно проводить по следующей схеме – оптическая деталь замачивается в растворе моющего средства «Fairy» растворённого в количестве столовой ложки на литр дистиллированной воды подогретой то 60 -70 градусов. Замачивание производится в течении часа, поддерживая указанную температуру. Затем деталь вынимается из раствора и обильно ополаскивается дистиллированной водой. Критерием очистки является наличие стойкой плёнки воды, равномерно покрывающей деталь в течении примерно минуты. До начала нанесения просветляющего покрытия, очищенная деталь должна, обязательно, находится под слоем дистиллированной воды.
Перед нанесением просветляющего покрытия осушаем деталь, ополоснув её подогретым до 70 градусов изопропиловым спиртом чистоты ЧДА, либо этиловым спиртом (ацетоном) соответствующей чистоты. После ополаскивания спиртом, деталь должна быть на вид абсолютно сухая.
2) Деталь надежно укрепляется на столике способном вращаться с регулируемой скоростью 800 -3000 оборотов в минуту. Сверху над деталью устанавливается капельница, подающая раствор этилового эфира ортокремниевой кислоты на центр вращения. Скорость капания раствора и число оборотов столика подбирается экспериментально, о чём будет сказано чуть ниже.

3) Этиловый эфир ортокремниевой кислоты выпускается промышленностью под названиями тетраэтоксисилан, тетраэтилортосиликат или ТЭОС.
Жители Москвы могут его попытаться приобрести в ООО «Пента Силикон» (Москва, ул. 1-ая Дубровская, д.1, корп.1. Телефон/факс: (095) 730-05-30 Web URL: www.penta-91.ru E-mail: penta@penta-91.ru). Имеется ещё ряд предприятий, реализующих ТЭОС, их адреса легко разыскать через Интернет. Ориентировочная стоимость ТЭОС - 30 евро за литр, но сведения о цене не достоверны.
Остальные смертные, не живущие в Москве, могут попытаться синтезировать искомый эфир в ближайшем школьном кабинете химии, по следующей схеме:
ПОЛУЧЕНИЕ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ
Схема установки в присоединеном архиве.
1-Колба Вюрца, 2-капельная воронка, 3- промывалки, 4-осушительные колонки, 5-реактор, 6-лодочка,
7-асбестовый экран (домик), 8-приемник, 9-баня со льдом, 10-хлоркальциевая трубка
Синтез проводится в вытяжном шкафу. Собрать прибор, изображенный на рис.1. Реактор 5 установить с небольшим наклоном в сторону приемника 8. Все части прибора должны быть тщательно высушены. В колбу Вюрца поместить 15 г перманганата калия, в капельную воронку –30 мл хлористводородной кислоты.0,8 – 1 г кристаллического кремния мелко измельчить в фарфоровой ступке, пересыпать в лодочку (фарфоровую или кварцевую) и поместить в реактор. Вытеснить воздух из системы током сухого хлора. Нагреть реактор в том месте, где находится лодочка горелкой с насадкой "ласточкин хвост", поместив над зоной нагрева листовой асбест. Провести хлорирование. Жидкий тетрахлорид кремния стекает в приемник, охлаждаемый смесью льда с хлоридом натрия. После прекращения образования SiCl4 убрать горелку и охладить прибор в токе хлора.
Перегнать тетрахлорид кремния над медными стружками для очистки от растворенного хлора в приборе для перегонки, изображенном на рис.2. Собрать фракцию, кипящую при 57-59o С.

Схема установки в присоединеном архиве.

Чистый перегнанный тетрахлорид SiCl4 быстро перенести (тяга!) в пробирку и к полученному объёму добавить 10 частей этилового спирта ЧДА. (количество частей спирта подлежит уточнению - в разных источниках очень разные данные) Особо отметим, что SiCl4 очень удушливое, очень летучее и реакционноспособное вещество, поэтому нам надо быть достаточно проворными.
В 1844 французский химик Эбельман показал, что SiCl4 реагирует с этиловым спиртом, образуя приятно пахнущую жидкость – тетраэтилортосиликат (тетраэтоксисилан), применяемый в наше время в больших количествах в производстве кремнийорганических полимеров:
SiCl4 + 4C2H5OH -> Si(OC2H5)4 + 4HCl

Таким образом, мы тоже вполне получим искомый ТЭОС ибо чем мы хуже француза из далёкой древности ?

Вместо чистого кремния, вполне можно использовать гель кремниевой кислоты полученной из банального силикатного клея, либо для этого протравить плавиковой кислотой кристалл кварца, извлечённый из древнего кварцевого резонатора. Я прикидывал ещё целый ряд химических реакций ведущих к получению ТЭОС без использования редких компонентов, но воздержусь их опубликовывать. Уравнения необходимых реакций подскажет любой уважающий Вас химик. В крайнем случае, имеет смысл подарить коробку конфет химичке в ближайшей школе… я не химик, может Вам повезёт больше с информацией.
4) Коэффициент пропускания оптической детали, после нанесения покрытия меняется по синусоидальному закону и зависит от толщины нанесенного покрытия. Поэтому предлагается проведение промежуточных опытов с нанесением плёнки на простой кусок стекла. В ходе опытов устанавливается количество капель\в минуту подаваемого раствора, скорость вращения столика и время нанесения раствора. Для контроля экстремума светопропускания можно использовать в качестве источника света лампочку накаливания запитанную от стабилизатора напряжения и фотоэкспонометр типа «Ленинград-2». Экспонометр работает по балансной схеме и способен определить незначительные изменения коэффициента светопропускания. Любителям оптики знакомых с паяльником можно посоветовать вместо индицирующего светодиода установить микроамперметр, тем самым значительно повысив точность измерений. Нам необходимо отловить момент наибольшего коэффициента пропускания покрываемой детали. Полученная разница должна составлять 1,5-3 % при нанесении покрытия на одну сторону детали. Записав полученные значения скорости вращения столика, количество подаваемых капель и время процесса при применении испытательной пластины стекла, можно надеется на повторяемость результатов при просветлении реальной оптической детали.
Целью публикации данного материала является провокация всякого рода обсуждения и проведения дальнейших поисков в деле просветления оптических деталей в домашних условиях, что интересует всех без исключения любителей творить своими руками.
Просьба делиться результатами и мнениями по данному вопросу и не пинать сильно автора, если он в чём-то ошибается или заблуждается - это уже не круто.
Круто творить, выдумывать и пробовать, пробовать, пробовать.

P.S. В данном опусе использованы цитаты и описания найденные при поиске в Интернете, поэтому все соответствующие копирайты несомненно принадлежат их авторам и при случае я выпью рюмочку тетраэтоксисилана за их здоровье.

С уважением, GLOK (Перепечко Андрей)

http://foto.prg.in.ua/md/dat/2016/2016-01-09_20-47-02_risunki.zip

http://www.astronomy.ru/forum/index.php/topic,6887.0.html